icpms质谱仪

摘要：基于WS/T107.2-2016标准方法，以TMAH和曲拉通混合溶液作为稀释剂，用碲（Te）作为内标校正信号波动的方法，测试了尿液中的总碘含量。该方法的标准曲线r=1.000；检出限为0.317μg/L；短期稳定性为0.70%；2个小时的*稳定性RSD%为1.61%；加标回收率在95.27%和91.20%。实验结果表明，该方法可快速、大批量的检测尿液中的总碘含量。

作为人体必需元素之一的碘，其含量过低或者过高均会导致一系列的疾病，典型例如甲状腺肿大，因此控制碘的摄入量是必要的。尿液中的碘值可作为评价区域碘营养状况的指标之一。在2016年之前，尿液中的碘含量测试使用的是砷铈催化分光光度法；新颁布的标准WS/T107.2-2016则使用了ICP-MS来测试尿液中的总碘含量。本文即基于该标准，选用合适浓度的内标测试了实际样品，结果表明该法可快速、准确地测试尿液中的总碘含量。

1、  材料与方法：

1.1   仪器：

1.1.1    电感耦合等离子体质谱仪：江苏天瑞仪器股份有限公司的ICP-MS2000B；标准石英进样系统；镍采样锥和耐高基体的镍截取锥；

1.1.2          超纯水系统：Millipore的A20超纯水机，电阻率为18.2MΩ*cm；

1.1.3          电子天平：德国赛多利斯BS124s万分之一电子天平；

1.1.4    移液设备：Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液枪；10mL的胖肚移液管，津玻制品；

1.2   试剂：

1.2.1    10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的调谐液，由各元素单标配置而成；标液为INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2.2    碘酸钾标准溶液：2.123g/L的碘酸钾标准溶液，北京国家海岸鸿蒙标准物质技术有限公司；使用过程中以称重的方式，逐级稀释到10.00mg/L和10.00μg/L。

1.2.3 Triton X-100：ACROSORGANICS公司制品；

1.2.4 25%四甲基氢氧化铵（TMAH）：电子级，纯度为99.9999%；Alfa Aesar公司制品；

1.2.5 碲（Te）标准溶液：1000mg/L；钢研纳克公司制品；

1.3   仪器状态：

功率/w

/L*min-1

/V

/V

/V

/mm

灵敏度/

CeO+/Ce+

Ce++/Ce+

/ms

1.4   实验方法：

1.4.1 标准溶液的配置：

1.4.2  稀释液的配置：

a、干净的1000mL容量瓶中预先放少许的超纯水，用移液管移取10.00mL的TMAH至容量瓶中，摇匀；再用移液枪移取20.00mL Triton-X100于容量瓶中。后用超纯水定容，由于Triton-X100不容易溶解，故定容完之后超声助溶。该稀释液现配现用。

1.4.3 样品的处理：

1.5   测试：

2、  数据和讨论：

2.1 以Te为内标校正基体影响的样品，2小时*稳定性：

2.2  线性范围、检出限、精密度和准确度：

2.2.1 线性范围：工作曲线参照WS/T 107.2-2016中的建议范围：稀释后的尿样、稀释后的尿样+1.000μg/L、稀释后的尿样+2.000μg/L、稀释后的尿样+5.000μg/L、稀释后的尿样+10.00μg/L、稀释后的尿样+30.00μg/L、稀释后的尿样+60.00μg/L、稀释后的尿样+150.0μg/L。工作曲线如图4：

2.2.2  检出限：由于未有极低碘含量的尿液作为基底，故此方法检出限仅为稀释剂当中的碘含量。考虑到基体对结果会有一定程度的影响，故检出限仅供参考。仍然以标准加入法测试稀释剂当中的碘含量，平行测试11次以其3倍标准偏差作为检出限。

ng/L

SD = 10.56ng/L

MDL = 3*SD*10（稀释倍数） = 0.317μg/L

2.2.3 精密度和准确度：

μg/L

μg/L

30.0μg/L的测试值

/%

3、  总结：

本工作以YS/T 107.2-2016标准作为基准，结合实际样品中碘所产生的信号作为选择内标浓度的标准，使用50.00μg/L的碲标液作为内标进行校正，结果表明该方法的各项指标均符合标准。