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检测润滑油中金属元素

更新时间:2020-04-13

简要描述:

天瑞仪器ICP2060T(石化)电感耦合等离子体发射光谱仪检测润滑油中金属元素含量。

产品介绍

 

机械杂质是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常,润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下(机杂在0.005%以下被认为是无)。

润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用(Roab)。

只要是应用于两个相对运动的物体之间,而可以减少两物体因接触而产生的磨擦与磨损之功能,即为润滑油。

 

仪器配置

 

1、主要配置及附件:以光电倍增管PMT检测器为基础的单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪,高频发生器,自动调谐,提供具有中英文操作界面的软件; 

自动温控循环冷却水系统; 

氩气导管; 

冷却水管; 

高灵敏度进样系统(高效进口雾化器加双筒型雾化室)。

 

2、主要技术参数: 

台式,等离子体垂直观测系统。 

等离子体火焰可进行二维调整(由计算机控制),并利用“仪器诊断”功能,实时观察调整结果。 

精密度 :优于国家检定规程*标准

稳定性 :优于国家检定规程*标准

分辨率 :在Mn257.610nm处,峰半高宽为≤0.008nm(3600线光栅)。 

≤0.015 nm(2400线光栅)。 

所有元素满足国标*标准,部分元素如Ba检出限远低于国家标准 

谱线灵活性:可对分析元素的谱线进行定性、半定量和定量分析。拥有几千条谱线,可以根据需要与爱好选择适当的谱线,避开可能存在的干扰,为您提供更多的选择,更合理的*,让测试变得更加专业与准确。

 

3、进样系统: 

炬管:一体式。根据中心通道大小有多种型号可选 

雾化器:高效进口雾化器,多型号可选,高盐、耐HF等 

雾化室:双筒型雾化室,可以选配旋流式雾化室 

总氩气消耗量:氩气总消耗量小于14L/min

蠕动泵转速可根据需求流量设置调节(即根据进样速度设定,直观,准确)

 

4、射频发生器和等离子体: 

类型:固态射频发生器,水冷,自动调谐,带有过载、过温各种安全保护。 

输出功率:800W~1600W,连续可调,调节精度为2W

等离子气、辅气、载气开启与流量为软件控制,点火、灭火也均由软件控制。

 

5、光学系统: 

光学稳定性:与进样系统设计在一个平台上,整个光学系统具有防震措施,一般的地面震动不影响其分析性能。同时仪器稳定脚垫再增加一套防震保护,起到二次防震的目的。 

温度稳定性:±0.1℃。 

小步距为0.0004nm

 

6、控制软件: 

软件操作方便、直观,具有定性、半定量、定量分析功能,具有仪器诊断优化功能,软件具有全中文,可根据需要选择切换。报告格式输出格式为pdf、excel,电子档或直接打印,且可以为中文模板。控制软件可以在中文版Windows 7下运行、XP下运行。软件带有自动进样器控制接口。 

分析谱线:具有谱线描迹功能、背景扣除功能;曲线拟合:测量方式有峰高、峰面积两种不同选择;

分析参数:针对不同谱线选择不同积分时间、负高压、扫描步距、衰减值。 

分析参数:每条谱线测量时会自动进行实时波长校正,确保测量峰位准确。 

自动衰减:每条谱线都可以进行自动衰减。 

全自动安全保护功能,仪器通讯和控制采用控制卡,观测位置由软件控制并优化,具有控制蠕动泵转速功能。可以与天瑞AS100自动进样器联合使用,控制样品的切换、清洗、进样等过程。 

仪器诊断软件和网络通讯,数据再处理功能,自动生成测试报告。 

软件具有数据档案管理功能,支持数据的备份、恢复、删除,支持数据的文本格式输出。格式类可选,也可以打印输出。

1 仪器和方法 
1.1 仪器与试剂 
天瑞仪器ICP2060T(石化)电感耦合等离子体发射光谱仪

1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度,测试更加精准、可靠。 
2.汽油炬管,保证等离子体的*稳定和降低基体背景。 
3.增加氧气辅助进样,维持等离子体的稳定和防止积碳。 
1.2 仪器工作条件 
高频发生器:27.12MHz,中心通道为0.6mm的石英炬管,高频功率1100W,反射功率约50W,等离子气流量15L/min,辅助气流量1.0L/min,载气流量0.4L/min,氧气流速30ml/min,雾化室温度-10℃,蠕动泵转速3ml/min。 
1.3 试验方法 
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后,稀释剂直接通过雾化器吸入雾室,进入等离子体,待仪器稳定后依次测量空白溶液、标准溶液及已稀释处理的样品溶液,仪器根据工作曲线可直接得出终样品中各元素的含量。 
1.4重复性测试 
连续测试6份平行样品,计算6次测试数据的相对标准偏差,即为重复性数据,结果见下表

1.5准确度测试 
采用本方法测试润滑油金属含量光谱分析标准物质GBW(E)130129、GBW(E)130132,对比实际测定值与标准值,得出实际测试的回收率,得到准确度数据,结果见下表

测定GBW(E)130129-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果(mg/kg)

测定GBW(E)130132-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果(mg/kg)

2 .结论 
与无机消解水溶液进样ICP法相比, ICP有机进样法具有分析速度上的优势。仪器工作条件的优化是保证ICP有机进样法分析结果准确的关键。有机进样法具有良好的准确度和重复性, 可以满足分析要求。适合批量样品的准确测试,测试结果的检出限、准确度、重复性均较好,适合在石化行业中推广使用。

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