食品中丙烯酰胺检测仪器

标准介绍

丙烯酰胺系极性小分子化合物。因其具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，食品中丙烯酰胺的污染引起了社会和各国政府的高度关注。瑞典国家食品管理局于2002年*从某些油炸或焙烤食品中检出了高含量的丙烯酰胺。

     丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热（120℃以上）烹调过程中形成。2012年英国食物标准局对248份食品样品进行检测后发现，其中13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。2005年中国卫生部发布了食品中丙烯酰胺的危害性评估报告，建议减少油炸食品摄入量，降低丙烯酰胺导致的健康危害。

     食品组成成分复杂，丙烯酰胺的含量很低。目前中国检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中SN/T 2096-2008与美国食品与药品管理局（FDA）提供的方法基本*。但内标标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到，限制了方法的实用性。

     天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案， GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。本测试方法主要参考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》，为客户制定了完善的丙烯酰胺解决方案。

仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有*的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

实验部分

丙烯酰胺简介

丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(3325Pa)，熔点84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、丙酮，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。

主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）， 

旋转蒸发仪、振摇装置、离心机：转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪 

正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、硫酸铵、硫代硫酸钠、溴、氢溴酸、溴化钾、 

超纯水，电导率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60mL

检测原理

利用超纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取，试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂衍生后，采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。 

溴化衍生方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2

仪器测试条件

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um； 

柱箱程序升温条件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 

进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：240℃； 

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； 

电离方式：EI；电离能量：70eV； 

进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL； 

测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。